Выходные данные
Статус аспирант 1 года
Организация Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет) МАИ (НИУ)
Подсекция Высокомолекулярные соединения
Метки аспирант
Определение оптимального режима диспергирования наночастиц TiO2 при синтезе эпоксидных нанокомпозитов
Букичев Юрий Сергеевич
Прокомментируйте, пожалуйста, график со спектрофотометрией. В чём заключается каталитическая активность? Почему спектр метилоранжа до и после реакции не изменяется? Какова погрешность измерения?
Добрый день. На представленном ИК-спектре показаны пики метилоранжа (МО) до облучения, а также после облучения с пленками эпоксидных нанокомпозитов с наночастицами диоксида титана (ЭНК/TiO2), изготовленных с разным временем ультразвуковой обработки.
Фотокаталитическая активность диоксида титана заключается в образовании свободных электронов при поглощении кванта с нужной энергией (обычно УФ излучение с длиной волны ~ 390нм). Электроны, взаимодействуя с окружающими молекулами кислорода и воды, приводят к образованию активных форм кислорода и свободных радикалов, которые разлагают органические загрязнители. В нашей работе метилоранж является модельным органическим загрязнителем.
Пик метилоранжа на спектре не смещается по оси длин волн, но снижается интенсивность, что сказывается на площади под пиком. Интенсивность снижается как раз во время облучения ультрафиолетом МО в присутствии ЭНК/TiO2 из-за фотокаталитической активности введенного в композит TiO2. Снижение концентрации МО мало, поскольку заключение наночастиц TiO2 в эпоксидную смолу заметно снижает их фотокаталитическую активность, но тем не менее разница спектров видна.
Не очень понял вопрос о погрешности измерения: погрешность спектрофотометра? или расчетов площадей пиков? Если можно — перефразируйте вопрос, пожалуйста.
Прошу прощения за задержку с пояснением, имелась в виду скорее погрешность как воспроизводимость результата (но и данные по приборной погрешности тоже неплохо узнать)
Как указано на стенде, было проведено две серии опытов с одинаковой концентрацией наночастиц в нанокомпозитах и метилоранжа при облучении и в обоих случаях получены идентичные результаты. При подсчетах площадей результаты также нормировались к единой концентрации наночастиц, что сводит погрешности эксперимента к минимуму. Специальных опытов на воспроизводимость эксперимента не производилось, поскольку это достаточно трудоёмко и времязатратно.
Исходя из того, что при оптимальном времени озвучивания 20 минут получены одинаковые результаты для ЭНК в обеих сериях опытов, а для этого использовали две разные пленки с одинаковой концентрацией нанокомпонента, мы считаем, можно сделать заключение о воспроизводимости результатов эксперимента.
Для снятия спектров применялся UV/VIS спектрофотометр УФ и видимой области Specord M40. Точность волнового числа прибора: ±10 см-1 при 54000 см-1; ±3 см-1 при 11000 см-1, фотометрическая точность: ±0,05 при Е=1.