Выходные данные
Статус студент 5 курса специалитета
Организация МГУ имени М.В. Ломоносова, химический факультет
Подсекция Аналитическая химия
Метки студент
Новые анионообменники для ионной хроматографии с повышенной гидрофильностью привитого полимерного ионообменного слоя
Петрова Екатерина Константиновна
Уважаемая Екатерина,
Судя по концентрации используемого элюента, емкость вашего сорбента оказалось достаточно большой. Можно ли сохранить достигнутое разделение пиков сульфат/сульфит, при этом значительно уменьшив емкость сорбента?
Добрый день!
Если синтезировать сорбент при повышенном pH реакционной среды, его ёмкость значительно понижается по сравнению с анионообменниками, полученными по исходной методике. В этом случае пару сульфат/сульфит разделить не удается даже при использовании в качестве элюента 0,5 мМ KOH. Сейчас мы оптимизируем методику синтеза при повышенном pH для получения приемлемой ёмкости и высокой степени гидрофилизации. Для этого варьируем количество глицидола и порядок добавления щелочи, а также продолжительность синтеза. В итоге, нам удалось повысить емкость сорбентов до приемлемых, но меньших, чем у анионообменников, полученных по исходной методике, значений и сохранить высокую степень гидрофилизации, также такие сорбенты позволяют разделить пару сульфит/сульфат до базовой линии.
Уважаемые авторы, после знакомства с работой появилось два вопроса и 1 замечание. 1. Замечание по содержанию. Вывод 2 — авторы утверждают, что гидрофилизация сорбента приводит к снижению селективности разделения хлорида и поляризуемых ионов, но не приводят в довазательство никаких данных в пользу этого. 2. Вопрос — с чем связана высокая ассимметрия хроматографических пиков поляризуемых ионов, ведь считается, что это в большей степени это характерно для гидрофобных анионообменников? 3. Как оценивали гидрофильность сорбентов и какова она в количественном, пусть относительном, измерении?
Добрый день!
Спасибо за вопросы!
1. В таблице приведены данные по селективности разделения пары нитрат/хлорид. Коэффициенты селективности по остальным парам поляризуемых анионов отсутствуют на постере с целью экономии места, а об их снижении можно судить по приведённым хроматограммам.
2. Высокая асимметрия пиков поляризуемых анионов может быть связана с неравномерностью покрытия ароматической матрицы полиамином, в результате чего оно не обеспечивает ее полного экранирования. Также, несмотря на то, что степень гидрофилизации сорбентов, представленных в этой работе значительно выше по сравнению с более ранними вариантами, разработанными в лаборатории, она все еще является недостаточной. Это также объясняет высокую ассиметрию пиков поляризуемых анионов.
3. На данный момент выводы о повышении гидрофильности анионообменников сделаны на основании снижения селективности разделения пары нитрат/хлорид и селективности по отношению к поляризуемым анионам, а также в связи с улучшением формы пиков сильнополяризуемых ионов (иодид, роданид, перхлорат). По опыту предыдущих исследований в нашей лаборатории, селективность пары нитрат/хлорид хорошо соотносится с гидрофильностью, и может служить достаточным критерием для сравнения сорбентов. Кроме того, будет проведена оценка удерживания алкансульфонатов на некоторых из представленных анионообменников, но при сравнении сорбентов эти данные обычно дублируют уже полученные при сравнении селективности по паре нитрат/хлорид результаты.